La microscopie électronique (ME) est une méthode
d’observation qui utilise un faisceau d’électrons de haute énergie électronique.
Elle doit son invention aux limites d’observation de la microscopie classique
optique (agrandissement de ´500
ou ´1000
avec des résolutions de l’ordre du 0,2 µm). C’est donc la nécessité d’observer
des microorganismes à des grossissements de l’ordre de 10.000´ qui
a favorisé l’apparition du ME dans les années 1930.
Le premier type de ME à être utilisé fut un MET (Microscope Electronique à Transmission)
mis au point par Max Knoll et Ernest Ruska en 1931. Le premier MEB (Microscope
Electronique à Balayage) apparut en 1942 et fut commercialisé en 1965.
(Robertson, 1995)
Le ME fonctionne sur le même principe que le microscope optique
(MO) avec, comme variante majeure, un faisceau d’électrons (pour le ME)
au lieu d’un faisceau de lumière (pour le MO).
Le faisceau d’électrons est formé dans ce que l’on appelle ‘la
source d’électrons’ et il est accéléré grâce à un potentiel électrique.
Le faisceau est ensuite focalisé à l’aide de lentilles magnétiques et à l’aide
de fentes (de 2 à 100 µm) pour finir sous la forme d’un faisceau monochromatique
focalisé sur l’échantillon à analyser. Des interactions ont alors lieu
entre le faisceau d’électrons et l’échantillon ; les effets et les
modifications sont traduits en images. Ces électrons peuvent pénétrer dans
l’échantillon jusqu’à une profondeur d’environ 200 nm (pour une énergie
fixée du faisceau incident de 20 kV).
La production des électrons rétro-diffusés varie
avec le Numéro Atomique moyen (en toute rigueur avec la densité éléctronique
moyenne) du volume analysé (il faut également tenir compte des éléments
tels que l’O, le Cl, etc.). Ainsi, les éléments avec un numéro atomique
plus élevé apparaîtront plus clairs que les éléments plus légers. Voici
un exemple appliqué à un cas qui nous intéresse, celui des vitraux :
le plomb (82Pb) apparaîtra en blanc à l’écran alors que le silicium
(14Si) de numéro atomique plus léger apparaîtra en noir/gris
clair. Cette méthode est donc principalement utilisée pour différencier
des éléments de numéros atomiques différents dans un même échantillon.
L’analyse par électrons secondaires se base sur
l’effet provoqué par un électron passant suffisamment proche d’un atome
pour communiquer une partie de son énergie à un atome de plus faible énergie.
Ceci produit une légère perte en énergie et une modification de la trajectoire
de l’électron incident. C’est un autre électron issu de l’atome ionisé par
l’électron incident, qui est émis avec une très faible énergie cinétique
(5 KeV). Il est alors désigné comme électron secondaire. Notons que chaque électron
incident peut produire plusieurs électrons secondaires. L’utilisation des électrons
secondaires permet d’obtenir une image topographique de l’échantillon analysé.
Le relief de l’échantillon est alors strictement lié à la production d’électrons
secondaires qui proviennent d’une profondeur inférieure ou égale à 10 nm.
Le comptage des électrons secondaires se fait alors après que ces derniers
aient été collectés par un « collecteur » d’électrons secondaires.
Lorsque le Microscope Electronique est couplé à un système d’analyse élémentaire, on peut analyser les rayons-X émis par l’échantillon. On obtient ainsi un spectre caractéristique de la composition en éléments de la partie analysée. Cette excellente technique d’analyse chimique qualitative peut aussi être utilisée à des fins quantitatives après un étalonnage précis.
L’appareillage utilisé est un microscope électronique à balayage de type : JSM-840A avec un tube de modèle : Link (Oxford) -analytical LZ-5- couplé à un détecteur Tetra. Le mode de traitement des spectres est réalisé par le logiciel ISIS.
-BOUCHARD, 2001-