La
diffraction des Rayons-X a pour principal rôle dans les études menées dans le cadre de ma thèse de
doctorat de corroborer les résultats acquis par MR sur les échantillons
minéralogiques étalons.
Le détail de cette double analyse par MR et par DX est développé dans Bouchard,
2001.
Il
est cependant nécessaire
de signaler que la diffraction-X est une méthode semi-destructive qui
nécessite une préparation préalable de l’échantillon (broyage, lame, etc.
-les monocristaux peuvent être analysés sans préparation mais ils nécessitent
quand même un prélèvement-) et qui requiert un temps d’acquisition des données
souvent plus long qu’en MR.
Les rayons-X,
dont la longueur d’onde est du même ordre de grandeur qu’un atome (~1Å), se situent dans le
spectre des ondes électromagnétiques entre les rayons g et
l’ultraviolet.
Sur la base
du même principe
d’identification que la MR (« finger print »), le spectre DX d’une
espèce inconnue est comparé à des spectres de références (répertoriés par
des fiches JCPDS ou ASTM du nom de la banque de données qui
les rassemble). Les principaux domaines concernés par cette méthode sont :
- l’identification
des matériaux ;
- la détermination de leur
structure cristalline : organisation des atomes, distances interréticulaires,
paramètres de la maille, angles des liaisons (on les détermine en partie
grâce aux intensités des raies et grâce à la loi de Bragg), etc.
Même si l’on peut effectuer
des analyses sur des monocristaux (chambre de GANDOLFI), les analyses les
plus couramment menées par DX portent sur l’étude de composés réduits en
poudre.
Le principe
consiste alors à placer
le matériau réduit en poudre sur une lame, dans une enceinte appropriée, à le
soumettre à un bombardement de rayons-X monochromatiques et à enregistrer
le spectre de diffraction émis pas ce matériau. Les poudres sont préparées
dans un mortier en agate afin d’obtenir de fines particules qui se présenteront
théoriquement dans des orientations aléatoires lorsqu’elles seront disposées
sur un porte-échantillon en verre.
Grâce à la loi de Bragg,
on peut relier la valeur qhkl de
chaque raie à la distance interréticulaire (d) entre chaque plan cristallin
(hkl).
l =
2 dhkl sin q
Avec : linc (longueur d’onde du faisceau
de rayons-X incident), dhkl (distances interréticulaires entre
les différents plans cristallins, et ‘hkl’ les indices de Miller), q (l’angle
formé par le rayon incident par rapport aux plans réticulaires). L’angle
de diffraction est l’angle formé entre le faisceau incident et le faisceau
diffracté, il est équivalent à 2q.
Notons qu’il
existe deux types de diffraction de rayons-X selon le type de faisceau incident
et le
mode de collecte du rayon diffracté :
la diffraction « en
dispersion d'énergie », où le faisceau de rayons incidents est polychromatique
et le détecteur ponctuel.
la diffraction « en
dispersion angulaire », où le faisceau de rayons incidents est monochromatique
et le détecteur étendu spatialement. Il s’agit du mode de diffraction utilisé dans
cette étude (Figure 10). Dans ce dernier cas, qui nous concerne particulièrement,
la longueur d'onde (l) est
fixée et les intensités diffractées sont observées pour des valeurs discrètes
de q qui est
reliée
aux distances réticulaires dhkl.
